粉体真密度的标准测定方法

The standard method of Measuring for true density of powder

本文参考中南大学【粉体真密度的测定】论文：

粉体真密度是粉体材料的物性之一,是粉体粒度与空隙率测试中不可缺少的基本物性参数.

为何要量测粉体真密度？

1、在测定粉体的比表面积时，需要粉体真密度的数据进行计算.

2、许多无机非金属材料都采用粉末原料来制造,因此在科研或生产中经常需要测定粉体真密度.

3、在水泥或陶瓷材料制造中,需要对粘土的颗粒分布球磨泥浆细度进行测定,都需要真密度的数据.

4、尤其对于水泥材料,其最终产品就是粉体,测定水泥的真密度对生产单位和使用单位都具有很大的实用意义.

粉体真密度的测试技术概要:

粉体真密度是粉体重量与真体积之比,其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空间.所以,测定粉体真密度必须采用无孔材料.根据测定介质的不同,粉体真密度的测定方法也不同。一般可分为气体容积法和浸液法.

A、气体容积法是以气体取代液体测定样品所排出的体积.此法排除了浸液法对样品溶解的可能性,具有不损坏样品的优点.但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题.气体容积法又分为定容积法与不定容积法.

B、浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中, 测定样品所排除液体的体积.此法必须真空脱气以完全排除气泡.真空脱气操作可采用加热煮沸法和减压法,或者两法同时并用.浸液法主要有比重瓶法和悬吊法.其中, 比重瓶法具有仪器简单,操作方便,结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法.因此我们采用此法做进一步说明.

比重瓶测试原理:

比重瓶法测定粉体真密度基于阿基米得原理.将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中, 抽真空除气泡,求出粉末样品从已知容量的容器中排除已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度. 真密度ρ计算公式:

           m1-m0                     干燥的粉体重量

ρt= ---------------×ρa＝----------------------------------×ρa

     (m3-m0)–(m2-m1)  比重瓶容积液体重＋粉体重－粉末加入比重瓶液体重

m0: 比重瓶的重量g                         

m1: (比重瓶＋粉体)的重量g                  

m2: (比重瓶＋粉体＋液体)的重量g             

m3: (比重瓶＋液体)的重量g                  

ρa:测试温度下液体的密度 g/cm3

ρt: 粉体真密度 g/cm3

实验器材：

①真空装置。由比重瓶、真空干燥器、真空汞、真空压力表、三通阀组成。

②温度计。0～100℃,精度0.1℃

③分析天平。感量0.001g

④烧杯。300ml

⑤烘箱、干燥器

实验步骤：

1、将比重瓶洗净（一般需要5个）、编号，放入烘箱中于110℃下烘干，然后用夹子小心地将比重瓶夹住，快速地放入干燥器中冷却，称各个比重瓶的质量m0。

2、每次测定所需试样为比重瓶容量的1/3，所以要预先用四分法缩分待测试样。

3、取约300ml浸液倒入烧杯中，再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气（有的浸液可以省略此项操作）。浸液的密度，一般用比重瓶进行测定。

4、在已干燥比重瓶称质量（m0），装入约为比重瓶容量2/3的粉体试样，精确称量比重瓶和试样的质量m1。

5、将预先脱气的浸液注入装有试样的比重瓶内，到容器容量的2/3入为止，放入真空干燥器内。

6、启动真空泵，抽气15～20min,至真空度约为750mTWg (1mTWg=0.133kPa)时停止抽真空。

7、从真空干燥器内取出一个比重瓶，向瓶内加满浸液并称其其质量m2。

8、洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其质量m3。

9、重复④、⑤的操作，测定下一个试样。

①    粉体的真密度按上式进行计算，数据应计算到小数点第三位。

②    在计算平均值时，其计算数据的最大值与最小值之差

③    每个试样需进行5次平行测定。

改进测量的另一种方法：

TW-300T是针对粉末真密度，完全依照ASTM、GB/T、DIN、JIS、ISO标准，根据阿基米得的体积置换法为加以研究、开发、实验、制造的量测仪器。专业电子比重计TW-300T直接读出真密度ρt。

内部计算公式:

           m1

ρt＝--------------------------×ρa

        m3＋m1 －m2

                        干燥的粉体重量

＝------------------------------------------------------×ρa

 (比重瓶容积液体重+干燥的粉体重量)－比重瓶容积液体加入粉体重量

m1: 干燥的粉体重量             

m2: 比重瓶容积液体加入粉体重量         

m3: 比重瓶容积液体重               

ρa:测试温度下液体的密度 g/cm3

ρt: 粉体真密度 g/cm3

实验器材：

①    自动化真空抽取机TWV-2装置

②    专业电子比重计TW-300T平均感量0.001g

③ 比重瓶50ml

④ 卤素红外线水分计

操作步骤：

1、一般测试粉末真密度时，为了让粉末之间的气泡容易被排除。都使用乙醇当

   溶液。

2、假如你没有液体比重计可测量或供应厂商没提供乙醇的液体密度时。首先要

   利用下列方法先求出乙醇的密度。

A、比重瓶必须小心地清洗和烘干，然后充满蒸馏水。

比重瓶体积v = m水 /ρ水。

B、然后将蒸馏水倒掉，然后再把比重瓶烘干，充满乙醇并且被称重。

则乙醇的密度ρ乙醇 = m乙醇/V比重瓶体积。

3、在比重瓶已经被清洗和烘干之条件下，先扣除硬纸片(盛粉末容器)的重量。

4、盛放粉末样品于硬纸片(粉末容器)上，得w1  记忆

5、此时，粉末在硬纸片(粉末容器)不动，拿空比重瓶装满乙醇插好温度计（此

   时乙醇将溢出，擦干比重瓶外面）放回盘上，得比重瓶重＋乙醇之重量+粉末

  重量 即W2  记忆

7、将装满乙醇之比重瓶内的乙醇倒掉约剩一半，并加上w1粉末，摇晃均匀之后

   放入真空干燥器内，启动真空泵，抽气15～20min,至真空度约为750mTWg

   (1mTWg=0.133kPa)时停止抽真空(将气泡尽可能排除)。从真空干燥器内取出

   比重瓶，再注入满乙醇，插入温度计并擦干之后，放回秤盘上，且将空硬纸

   片(粉末容器)放回秤盘上。秤重得W3＝比重瓶重＋乙醇之重量+粉末重量

   记忆，直接读出真密度ρt

结果分析和心得：

1、浸液法中，选择不溶解试样面易润湿试样颗粒表面的液体是十分重要的。

2、对于陶瓷原料如长石，石英和陶瓷制品一般可用蒸馏水作为液体介质。

3、对可能起作用的材料如水泥则可用煤油或二甲笨等有机液体介质。

4、对无机粉体一般多选用有机溶剂娄。

5、此外，当粉末完全浸入液体中，必须完全排除其中的气泡，才能准确确定其所排除的体积。

6、超细粉体：根据Bort.M.W.G<<Powder technol>>(1973),xx 比重瓶法不适应粒度小于5um的超细粉体（粉体难以沉淀完全）因为这类超细粉体在其表面上有更多机会强烈地吸附剂气体。要除去吸附气体，常需要在高温真空下处理。

7、对于表面粗糙的颗粒同样有可能有空气进入表面裂缝和凹坑内不易除去。提出用离心或比重瓶，将粉末制备成悬浮液放入比重瓶内，使悬浮液受离心作用后再按通常方法测定密度。